液相色谱仪的开机注意事项
2022-05-10 15:14
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
液相色谱仪的开机注意事项:
要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。
仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。
实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5Torr之后,即可进行调谐或开始实验。
在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。
流动相的要求
每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。
流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类;
否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。
如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。
尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。