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化妆品中米诺地尔的检测
2018-10-22 11:45

1.1 前言


1.1.1 米诺地尔性质

      米诺地尔是一种钾通道开放药,这类药物在降压时常伴有发射性心动过速和心输出量的增加。对于血管扩张的作用具有选择性,见于冠状动脉,胃肠道血管和脑血管,而不扩张肾和皮肤血管,它还可以减低或停止掉发并且促进毛发再生。


1.1.2 米诺地尔结构


图1-1米诺地尔结构式


1.1.3 米诺地尔危害

      米诺地尔可用于治疗脱发,目前的研究认为米诺地尔可以直接刺激毛囊上皮细胞增殖和分化;促进血管形成,增加局部血流量;开放钾离子通道;使毛囊由休止期向生长期转化。米诺地尔高浓度比低浓度疗效好,但其引起的局部不良反应也较多,过量的米诺地尔会导致多毛症,具有潜在危害,因此需要对洗发类样品中的米诺地尔进行检测。


1.1.4 检测方法

大连依利特分析仪器有限公司,结合GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法》提出了针对育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类样品中米诺地尔分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法,进行洗发用品中米诺地尔的检测。




1.2 仪器设备与试剂



1-1(a)  EClassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

序号

名称

数量

订货号

1

UV3100紫外-可见检测器

1

31020023

2

P3100高压恒流泵

1

31010047

3

O3100色谱柱恒温箱

1

31040010

4

Rheodyne 7725i高压六通进样阀

1

32027725i

5

ZJ-1阀支架

1

18050004

6

Chromsoft色谱数据工作站

1

 

7

TD-1-15梯度混合器(选配)

1

31060001

8

TP3100溶剂托盘

1

 

9

Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm色谱柱

1

 

10

S3100自动进样器(选配)

1

31090005

11

DG3100在线脱气机(选配)

1

31050006


1-1(b)  iChrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

序号

名称

数量

订货号

1

D5101紫外-可见检测器

1

31020022

2

P5101高压恒流泵

1

31010041

3

O5100色谱柱恒温箱

1

31040009

4

Rheodyne 7725i高压六通进样阀

1

32027725i

5

VB5101阀支架

1

18050012

6

Chromsoft色谱数据工作站

1

 

7

M5101系统组织器

1

31080009

8

Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm色谱柱

1

 

9

5100系统工具包

1

 

10

S5101自动进样器(选配)

1

31090004

11

P5102高压恒流泵(选配)

 

 

12

M5102系统组织器(选配)

1

31080010


1-2  主要化学试剂、标准品清单

序号

试剂

纯度

1

甲醇

色谱纯

2

氯化钠

分析纯

3

去离子水

18.2MΩ

4

米诺地尔标准品

阿拉丁


1-3  主要样品前处理设备

序号

名称

规格型号

备注

1

溶剂过滤器

1000mL

流动相过滤

2

隔膜真空泵

0.08MPa,160W

流动相过滤,GM-0.33A

3

超声清洗器

3L/6L, 40/60KHz, 120W

流动相脱气,AS3120

4

精密电子天平

感量为万分之一

称量

5

离心机

3K-15

SIGMA


实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液枪(0~1000µL,0~5000µL)、移液枪枪头(1mL,5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。




1.3 实验方法


1.3.1 标准溶液配制

      米诺地尔标准储备液(100mg/L):准确称取10mg(精确至0.0001g)米诺地尔,用70%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,于4℃保存。

      米诺地尔标准工作液:使用70%甲醇配制浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的米诺地尔标准工作液。


1.3.2 样品前处理

      称取0.5g试样(精确至0.0001g)置于50mL离心管,加入70%甲醇10mL,摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15min后,上清液经0.45µm微孔滤膜过滤,备用。


1.3.3 色谱条件

      流动相:甲醇:0.3%三氟乙酸水溶液=45:55(V:V)

      色谱柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

      流速:1.0 mL/min

      波长:230nm

      进样量:10µL

      温度:30℃




1.4 实验结果


1.4.1 典型分离色谱图

进样分析浓度为20.0mg/L米诺地尔标准工作液,使用1.3.3中的色谱条件,结果如下图所示。

          图1-2  米诺地尔标准溶液色谱图



1-4  色谱参数

物质

保留时间(min)

峰面积(mV.sec)

不对称度

塔板数(N/m)

米诺地尔

6.26

1359.99

1.13

38100

                         从以上结果可知,米诺地尔分析速度快,不对称度好,柱效高,故该方法适合于米诺地尔的分析。




1.4.2 线性与检出限

将米诺地尔标准工作溶液,按1.3.3中色谱条件进行分析,米诺地尔的线性如下表所示。


1-5  线性方程

物质

线性方程

线性相关系数R

米诺地尔

y = 67.8177x + 2.1842

0.9998

                                从上表可知,米诺地尔浓度在0.5mg/L到20mg/L线性范围内线性相关系数大于0.999。

           以3倍信噪比对应的浓度换算为仪器的检出限,以10倍信噪比对应的浓度为仪器的定量限,检出限结果如下表所示。


1-6  检出限对比

 

方法检出限(mg/kg)

方法定量限(mg/kg)

GB/T 35837-2018检出限(mg/kg)

GB/T 35837-2018定量限(mg/kg)

米诺地尔

0.26

0.86

5.00

10.00

                           从以上结果可知,本系统的米诺地尔检测的灵敏度明显低于国标中的要求,即符合检测要求。



1.4.3 方法准确性与重复性

在添加浓度0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L浓度范围内,测得回收率88.4%~102.7%,相对标准偏差为0.9%~4.3%。


1-7  洗发水中米诺地尔方法准确性与重复性结果

加标浓度(mg/L

平行样品

实测值(mg/L

加标回收率(%

重复性(RSD%

0.5

1

0.49

99.7

1.8

2

0.49

99.4

3

0.51

102.7

5.0

1

4.82

96.4

4.3

2

4.61

92.3

3

4.42

88.4

20.0

1

18.49

92.4

0.9

2

18.18

90.9

3

18.40

91.9



1.4.4 实际样品


市场购买洗发水,按本文中提到的方法并进行了分析,结果如下所示。


图1-3  实际样品谱图


1-8  实际样品

苯甲酸

浓度(μg/L)

含量(μg/kg)

洗发水

未检出

未检出





1.5 参考文献


      [1]GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法》。





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