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化妆品中马来酸二乙酯的检测
2018-10-22 11:45

3.1 前言

      马来酸二乙酯,别名失水苹果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑剂,也用于有机酸的合成,对皮肤和眼睛有轻微的刺激作用。我国《化妆品卫生规范》(2007版)规定马来酸二乙酯为1286种禁用物质之一。

      马来酸二乙酯主要在防晒霜、香水、花露水、指甲油等化妆品中存在,在香水等产品中主要起到驻留香气的作用,在指甲油中起到防止断裂的作用。


3.2 样品预处理

      称取试样5.0g(精确至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在涡旋混匀器上高速振荡5min。然后在60℃水浴中超声提取30min,静置至室温,用乙腈定容至刻线,摇匀,过0.45μm滤膜,待测。



3.3 色谱条件

      色谱柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流动相:乙腈:水=40:60

      检测波长:220nm

      流速:1.0mL/min

      进样量:10μL

      柱温:30℃



3.4 典型谱图



图3-1  防晒乳液样品谱图


图3-2  香水样品谱图


 

图3-3  指甲油样品谱图





3.5 性能指标


3.4.1 连续进样重复性


图3-4  马来酸二乙酯标准品重复性谱图

(n=11,峰面积RSD=0.46%,保留时间RSD=0.16%)



3.4.2 线性范围


图3-5  标准品浓度与峰面积线性关系图



3.4.3 最小检出浓度和最小定量浓度


图3-6  最小检出浓度谱图


以3倍信噪比峰高对应的浓度换算为方法检出限,以10倍信噪比峰高对应的浓度换算为方法定量限。


3-1  马来酸二乙酯方法检出限和定量限

 

最小检出浓度(μg/g)

最小定量浓度(μg/g)

结果

0.4

0.8




3.4.4 方法的加标回收率


3-2  实际样品加标回收率

加标浓度(μg/mL)

实测浓度(μg/mL)

加标回收率

6.7

7.55

113%

13.4

14.70

110%

26.8

29.36

108%

 







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