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资料应用
化妆品中苯并芘的检测
2018-10-22 09:53

9.1 前言

       苯并芘又称苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文缩写BaP,是一种常见的有明显致癌作用的高活性间接致癌物,较多存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中,以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。



9.2 样品预处理

      称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于10mL具塞刻度试管中,加入9mL甲醇,涡旋混匀,超声提取30min,每隔10min取出用力振摇15秒,冷至室温,加甲醇至10mL,混匀。5000rpm离心5min,取上层清液过0.45μm滤膜后备用。



9.3 色谱条件

      色谱柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

      流动相:甲醇-水=90:10

      波长:激发370nm,发射406nm

      流速:1.0mL/min

      进样量:20μL

      柱温:35℃




9.4 典型谱图


图9-1  乳液样品加标谱图




图9-2  腮红(粉类化妆品)谱图




9.5 性能指标


9.4.1 连续进样重复性测试



图9-3  苯并芘标准品进样重复性谱图(n=11)


因进样浓度属于痕量分析,峰面积和保留时间的RSD分别为4.5%和0.53%,所以峰面积和保留时间的重复性均符合要求,进样重复性良好。


9.4.2 线性范围



图9-4  苯并芘[a]浓度与峰面积关系


9.4.3 最小检出浓度




图9-5  检出限及定量限叠加谱图


表9-1  检出限及定量限叠数据

 

苯并芘

检出限(mg/kg

0.033

定量限(mg/kg

0.11




9.4.4 加标回收率


表9-2  实际样品加标回收率

平行样品

加标浓度(μg/L)

实测浓度(μg/L)

测定加标浓度(μg/L)

加标回收率(%

1

0.11

0.092

0.092

83.6

2

2.50

2.610

2.610

104.4

5

10.00

9.770

9.770

97.7








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