9.1 前言
苯并芘又称苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文缩写BaP,是一种常见的有明显致癌作用的高活性间接致癌物,较多存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中,以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。
9.2 样品预处理
称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于10mL具塞刻度试管中,加入9mL甲醇,涡旋混匀,超声提取30min,每隔10min取出用力振摇15秒,冷至室温,加甲醇至10mL,混匀。5000rpm离心5min,取上层清液过0.45μm滤膜后备用。
9.3 色谱条件
色谱柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm
流动相:甲醇-水=90:10
波长:激发370nm,发射406nm
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:35℃
9.4 典型谱图
图9-1 乳液样品加标谱图
图9-2 腮红(粉类化妆品)谱图
9.5 性能指标
9.4.1 连续进样重复性测试
图9-3 苯并芘标准品进样重复性谱图(n=11)
因进样浓度属于痕量分析,峰面积和保留时间的RSD分别为4.5%和0.53%,所以峰面积和保留时间的重复性均符合要求,进样重复性良好。
9.4.2 线性范围
图9-4 苯并芘[a]浓度与峰面积关系
9.4.3 最小检出浓度
图9-5 检出限及定量限叠加谱图
表9-1 检出限及定量限叠数据
|
苯并芘 |
检出限(mg/kg) |
0.033 |
定量限(mg/kg) |
0.11 |
9.4.4 加标回收率
表9-2 实际样品加标回收率
平行样品 |
加标浓度(μg/L) |
实测浓度(μg/L) |
测定加标浓度(μg/L) |
加标回收率(%) |
1 |
0.11 |
0.092 |
0.092 |
83.6 |
2 |
2.50 |
2.610 |
2.610 |
104.4 |
5 |
10.00 |
9.770 |
9.770 |
97.7 |
周一至周日 8:30-17:30
(仅收市话费)