背景

基于污水流行病学的现代禁毒情报工作，其实质就是通过标准化的样品采集与样品分析方法，对特定区域内污水中的毒品及其代谢物的浓度进行检测，通过引入降解损失校正、污水流速校正、人体代谢校正以及人口数量校正等方法，反算该地区某种（类）毒品的量，分析流程下图所示。

依利特公司采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，建立了污水中毒品筛查的整体解决方案。

LC-MS/MS 仪器方法

1. EClassical 3200L UHPLC 参数:

流动相 A: 0.1% 甲酸溶液含 5mM/L 甲酸铵

流动相 B: 乙腈

色谱柱: Brownlee SPP C18 50x2.1mm，2.7um

进样量: 5uL

柱温: 40℃

流速: 0.2mL/min

样品前处理方法

准确吸取污水样品 50mL，分别置于 50mL 具塞离心管中；

用浓盐酸调节 pH 值至小于 2，加入 100uL 25ng/mL 混合内标；

充分混匀后使用玻璃纤维滤膜过滤，转移至活化好的 HLB 小柱；

控制流速，用泵抽干固相萃取柱；

用 5% 氨化甲醇 4mL 洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干；

加入 0.1% 甲酸水溶液 250μL，混匀，过 0.22um 滤膜后待机。

2. 质谱参数:

以下参数以 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用仪为例，目标化合物质谱参数见表 2。

离子源: ESI 正离子

雾化气: 200

离子源温度: 280℃

扫描模式: Time Managed MRM

反吹气: 100

HSID 温度: 250℃

喷雾电压: 5500V (POS)

结果与讨论

图1中展示了采用12种毒品的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰形对称,获得优异的色谱分离效果,图2是12种毒品标准曲线,表3为相关系数和检出下限及重复性。

结论

本方法通过简单、方便、可靠的固相萃取前处理方法，对样品进行提取和净化；采用软件已设置的毒品多残留筛查方法，一键式实现毒品筛查和定量分析；经实验表明，本方法具有良好的线性关系，灵敏度高，重现性好等特点，完全满足污水中毒品的筛查和定量定性分析要求；Elite EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统：采用创新的离子源，保证大的离子化，从而保证仪器的灵敏度。结合离子源主动排废气设计、专利的 HSID 质谱接口以及反吹气设计，确保仪器处于洁净状态，大大提高仪器的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。

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