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水中全氟化合物不好测?MS² Vertical 9020 液质联用搞定 PFAS 痕量检测

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作者:依利特 来源:液相销售 2026-11-13 10:11:51

全氟和多氟烷基物质 PFAS,也常被称作 “永久化学品”,凭借极强的化学稳定性,广泛应用于电镀、纺织、消防泡沫、化妆品等各行各业。这类物质很难在自然环境中降解,具备远距离迁移、生物累积的特点,地表水、地下水、污水中均有检出风险。

PFOS、PFOA、PFHxS 等物质已经列入《斯德哥尔摩公约》管控名录,国内《重点管控新污染物清单(2023 版)》也明确把多种全氟化合物纳入监管,环境监测站、第三方检测实验室、科研单位,都需要稳定可靠的液质方案完成水样中 PFAS 痕量定量分析。

做水体 PFAS 检测,实验室经常会遇到几个现实难题:目标物浓度属于 ng/L 超痕量级别;水样基质复杂容易带来基质效应;多种全氟类化合物性质差异大,需要同时分离检测;方法要求检出限低、回收率稳定、数据重复性好,对液质联用系统的灵敏度、抗干扰能力提出很高要求。

依利特基于MS² Vertical 9020 三重四极杆液质联用系统,开发水中 14 种全氟化合物完整检测方案,从固相萃取前处理到仪器分析条件全套可落地,帮助检测机构轻松完成地表水、地下水等水样 PFAS 合规检测工作。



整套可直接复用的检测方案

本次方案一共覆盖 14 种常见全氟化合物:PFBS、PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUnA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、NMeFOSAA、NEtFOSAA、PFHxS、PFOS,包含环境监测重点关注的长链全氟羧酸、全氟磺酸类物质。

样品前处理流程(固相萃取法)

固相萃取柱依次用 5 mL 1% 氨水‑甲醇溶液、10 mL 甲醇、10 mL 纯水活化,全程保持柱头湿润;水样上样流速控制 1‑2 滴 / 秒;5 mL 25 mmol/L 乙酸铵水溶液淋洗固相萃取柱;柱子抽干 5 min,5 mL 1% 氨水‑甲醇溶液洗脱;洗脱液氮吹浓缩至近干,甲醇定容至 1 mL,涡旋 3 min、超声 5 min 后高速离心,上清液转入棕色进样瓶,4℃保存待测。


仪器核心条件

液相色谱条件

项目参数
流动相A 相:5 mmol/L 乙酸铵水溶液;B 相:甲醇
流速0.2 mL/min
色谱柱Dikma C18,100×2.1 mm,1.8 μm
进样量10 μL
柱温40 ℃
洗针液甲醇 / 水 = 1:1


梯度洗脱程序


时间 /minA 相 %B 相 %
06040
0.56040
1.53070
71090
80100
15.50100
166040
196040

质谱条件:MRM 多反应监测模式,内标法定量,优化各目标物母离子、子离子、碰撞能等参数,降低基质干扰。


方法学验证核心数据

线性与仪器检出限


化合物线性相关系数 r仪器检出限 (μg/L)
PFBS0.99930.01
PFHxA0.99880.01
PFHpA0.9980.01
PFOA0.9980.01
PFNA0.99780.01
PFDA0.99830.01
PFUnA0.99990.02
PFDoA0.99880.02
PFTrDA0.99670.01
PFTeDA0.9990.02
NMeFOSAA0.99960.05
NEtFOSAA0.99950.01
PFHxS0.9980.02
PFOS0.99660.02

标准曲线范围:0.05~20.0 μg/L,内标浓度恒定 10 μg/L。全部目标物 r>0.996,仪器检出限 0.01‑0.05 μg/L,满足水体痕量检测。


精密度结果

低、中、高(0.1 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L)3 个浓度,连续进样 6 次:

  • 测定浓度 RSD:1.29%‑5.44%
  • 保留时间 RSD:0.00%‑0.21%

高低浓度样品重复性良好,适合实验室大批量水样检测。

加标回收率

地表水样品设置 1.0 μg/L、2.0 μg/L 两个加标水平,全部目标物回收率 95.8%‑104.4%,符合环境检测质控要求。


为什么选依利特 MS² Vertical 9020 做 PFAS 检测?

✅ 高灵敏度三重四极杆质谱,钼金属四极杆保障质量轴长期稳定,低记忆效应,降低 PFAS 残留带来的交叉污染风险,适配 ng/L 级别痕量检测;
✅
超高效液相单元耐压 1300bar,二元高压泵 + 精准柱温控制,梯度洗脱重现性好,适配极性差异较大多种全氟化合物同时分离;
✅
中文一体化工作站,液相质谱统一控制,方法编辑、数据处理、报告输出贴合国内实验室使用习惯,上手简单;
✅
完整应用包交付:直接提供液相质谱参数、前处理步骤、全套方法学数据,省去实验室大量方法开发时间;
✅ 国产液质平台,本地化技术服务,后期维护成本可控,适配第三方检测、环境监测站、科研院所业务场景。



常见问题 (FAQ)

Q1:做水中 PFAS 检测,容易出现的污染来源有哪些,如何规避?
A:PFAS 很容易从实验耗材引入污染。建议全程使用聚丙烯离心管、进样瓶,
避免含氟塑料耗材(PTFE 特氟龙管路、密封圈);固相萃取装置、器皿尽量做空白验证;每批次样品做溶剂空白、全程方法空白,监控系统本底污染,防止假阳性结果。

Q2:这套方法检出限 0.01‑0.05 μg/L,能不能直接满足实际水样 ng/L 级别监测?
A:仪器检出限为仪器端指标,实际水样依靠固相萃取富集倍数进一步降低方法检出限。本方案前处理对 50 mL 水样富集到 1 mL,可实现 50 倍富集,完全可以实现 ng/L 水平的实际样品检测;实验室可根据水样污染程度调整上样体积,进一步压低方法检出限。

Q3:没有完全相同型号固相萃取柱,其他品牌柱子可以直接套用本套仪器条件吗?
A:仪器的液相、质谱条件
可以直接沿用;不同品牌固相萃取柱填料、柱床体积会造成回收率波动,活化、淋洗、洗脱体积建议做小试验证。优先保证活化时柱头不干涸、洗脱溶剂比例不变,测试加标回收合格后再大批量上机。


总结

随着新污染物管控持续落地,水中 PFAS 全氟化合物监测需求还会持续增长。很多实验室希望用高性价比的国产液质设备,完成符合方法学要求的痕量检测。

依利特 MS² Vertical 9020 三重四极杆液质联用系统,这套 14 种全氟化合物实测方案,经过完整方法学验证,检出限、精密度、回收率指标表现理想,可为地表水、地下水等环境水样的全氟化合物筛查与定量,提供成熟可靠的国产仪器解决方案。


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