背景

邻苯二甲酸酯（PAEs）是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物，是全球生产量大、应用广泛的一类人工合成化工原料，常用作增塑剂和软化剂，用于增大塑料的可塑性和韧性。但 PAEs 易溶解出来，从而进入环境危害人类的健康。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）列为优先控制污染物。我国的生活饮用水卫生标准中也规定了部分 PAEs 的限值。目前，我国生态环境部在 2022 年 4 月发布标准 HJ 1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，于 2022 年 11 月正式实施，为防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定了本标准。

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，成功建立了水质中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，内标法定量，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。

实验方法

样品制备

参考标准 HJ1242-2022 的萃取步骤。

LC-MS/MS 仪器方法

依利特 EClassical 3200L 参数：

色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm；Supersil ODS2 5μm，4×150mm

柱温：40℃

流速：0.4mL/min

进样量：2μL

质谱参数：

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。

结果与讨论

由于该类化合物为增塑剂，部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中，形成本底干扰，故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱，可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开，如右图 1 所示。本方法一针进样测定 6 种邻苯二甲酸酯类化合物，图 2 中展示了 6 种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。

（图 2 6 种邻苯二甲酸酯类化合物及其内标的提取离子色谱图（浓度为 100μg/L）：包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其对应内标 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色谱图，横坐标为时间（min），纵坐标为响应值相关参数，图中标注了各化合物及内标的出峰时间，如 DMP 约 6.39min、DEP 约 8.19min、BBP 约 10.70min、DBP 约 10.732min、DEHP 约 13.25min、DNOP 约 13.51min 等，内标出峰时间与对应化合物相近）

结论

本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度和可靠的 LC-MS/MS 实验方法测定水质中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等特点，且检出限低于 HJ 1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》标准中限量的要求，同时数据显示，其重复性和线性均较好，为后期高通量的样品测定提供可靠的保障。

依利特的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的 HSID 自清洁技术，应对高通量复杂样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。

参考文献

[1] HJ1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，中华人民共和国国家生态环境标准，生态环境部

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