HPLC测定环境与化工产品中的酰胺类化合物
作者:实验室专员 来源:依利特 2026-10-09 09:50:53
酰胺类化合物是一类含有酰胺键的有机化合物,广泛用作合成纤维、医药、农药等行业的工业溶剂和中间体。然而,其生产和使用过程中残留的单体可通过废气、废水、废渣进入水体、土壤和大气,对环境和人体健康造成威胁。因此,建立准确、灵敏的酰胺类化合物检测方法至关重要。依利特科技基于EClassical 3200L高效液相色谱系统,结合Supersil AQ-C18和SinoPak AQ-C18色谱柱,推出了覆盖环境样品和化工产品的检测方案。
一、环境样品中四种酰胺类化合物的测定
参考HJ 801-2016《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》,本方案可同时测定甲酰胺、丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)。
样品采集与前处理
环境空气样品用装有10.0 mL实验用水的多孔玻板吸收管,以0.5 L/min流量采集60 min;固定污染源废气样品用装有50.0 mL实验用水的多孔玻板吸收瓶,以1.0 L/min流量采集30 min。吸收液经0.22 μm水相滤膜过滤后直接进样。
色谱系统
EClassical 3200L高效液相色谱系统,配置紫外-可见检测器
色谱柱
Supersil AQ-C18(5 μm,4.6×250 mm)
色谱条件
流动相:水:乙腈 = 97:3(V/V)
流速:0.5 mL/min
进样量:5 μL
柱温:30°C
检测波长:200 nm
实验结果
如图1所示,四种酰胺类化合物在Supersil AQ-C18色谱柱上分离良好,峰形对称,保留时间分别为:甲酰胺6.52 min、丙烯酰胺10.25 min、DMF 16.45 min、DMAc 27.61 min。表1列出了各色谱峰的详细参数,满足定量要求。

图1. 酰胺类混合标准品分离色谱图(色谱峰,1- 甲酰胺,2- 丙烯酰胺,3- N,N-二甲基甲酰胺,4- N,N-二甲基乙酰胺)
| 物质名称 | 保留时间(min) | 峰面积(mAU·min) |
| 甲酰胺 | 6.52 | 114.95 |
| 丙烯酰胺 | 10.25 | 1086.95 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 16.45 | 704.94 |
| N,N-二甲基乙酰胺 | 27.61 | 575.58 |
表1. 标准品分析色谱参数
在0.1~10 mg/L浓度范围内,四种化合物的线性相关系数R²均≥0.9993,其中丙烯酰胺r=1.0000(表2),表明方法灵敏度高、重现性好,满足环境空气和废气中酰胺类化合物的检测要求。
| 物质名称 | 线性浓度范围(mg/L) | 线性相关系数(r) | 线性方程 |
| 甲酰胺 | 0.1~10 | 0.9998 | y = 11.222x + 2.6231 |
| 丙烯酰胺 | 0.1~10 | 1.0000 | y = 109.16x - 6.5112 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 0.1~10 | 0.9999 | y = 70.134x - 1.0255 |
| N,N-二甲基乙酰胺 | 0.1~10 | 0.9996 | y = 57.247x - 3.1876 |
表2. 酰胺类标准溶液的线性
二、化工产品中丙烯酰胺的测定
丙烯酰胺是化工产品中常见的有害残留物,长期摄入可能影响神经系统功能。针对某化工科技公司聚季铵盐样品中丙烯酰胺的检测需求,依利特采用EClassical 3200L系统配二极管阵列检测器,建立了快速准确的测定方法。
样品前处理
称取2.5 g样品,加入50 mL混合溶剂(甲醇/异丙醇=1/1),磁力搅拌60 min,静置分层,过滤后进样。
色谱系统
EClassical 3200L高效液相色谱系统,配置二极管阵列检测器
色谱柱
SinoPak AQ-C18(5 μm,4.6×250 mm)
色谱条件
流动相:甲醇/磷酸水溶液(pH 2.1)= 2/98(v/v)
流速:0.8 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30°C
检测波长:210 nm
实验结果
丙烯酰胺在0.1~5.0 μg/mL范围内线性良好,线性方程Y=131.96X-4.29,相关系数r=0.9999(图2)。

图2. 丙烯酰胺校准曲线
图3为浓度2.0 μg/mL的丙烯酰胺标准溶液的色谱图,保留时间7.154 min,峰形对称(拖尾因子1.116),理论塔板数11073。

图3. 丙烯酰胺标准溶液(2.0 μg/mL)色谱图
图4和表3则分别显示了浓度0.1 μg/mL的丙烯酰胺标准溶液的色谱图,以及相关色谱参数。按S/N=4.5(企业标准)计算,丙烯酰胺的检出限为0.066 μg/mL,远低于样品中50 ppm(企业标准)的限量要求,可满足痕量检测需求。

图4. 丙烯酰胺标准溶液(0.1 μg/mL)色谱图
| 化合物 | 保留时间(min) | 峰高(mAU) | 峰面积(mAU·s) | 测试浓度(μg/mL) | 信噪比S/N | 检出限(μg/mL) |
| 丙烯酰胺 | 7.180 | 1.008 | 9.832 | 0.100 | 4.527 | 0.066 |
表3. 丙烯酰胺色谱参数表
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