HPLC-FLD 系统是将高效液相色谱主机搭配 MFD3100 多波长荧光检测器组成的分析体系,依托液相强大的组分分离能力与荧光检测器超高灵敏度,广泛用于复杂基质中痕量目标物检测。
系统主机可选 EClassical3100、Agress1100 等液相平台,搭载专利消二级光光谱检测器、高精度低压四元泵,智能温控保障色谱柱稳定运行,可灵活适配多检测器并联,配套合规工作站,满足 GMP、GLP 数据溯源要求。配套 MFD3100 多波长荧光检测器,采用专利 LED 光源自动切换技术,实现精准波长定位,共聚焦光路进一步提升检测灵敏度,五重灵敏度档位可调,适配高低不同浓度样品检测需求,针对黄曲霉毒素检测做专项优化,还可按需定制光源。
整套系统分离性能稳定,基线噪音低,抗基质干扰能力强,进样范围 1μL~5mL,支持手动、自动两种进样模式。在食品、农产品、环境、制药等领域应用突出,适合真菌毒素、多环芳烃、氨基酸、兽药残留等荧光特性物质的痕量定量分析,既能完成常规样品筛查,也可支撑质检实验室合规检测工作,模块化设计维护便捷,是实验室痕量分析的可靠方案。
一句话概括:HPLC-FLD 系统由高效液相色谱仪与 MFD3100 多波长荧光检测器组合而成,凭借高灵敏度荧光检测与精准组分分离能力,主要用于食品、制药、环境领域黄曲霉毒素、兽药残留等荧光类物质的痕量检测,符合实验室合规检测规范。
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作者:admin2025-09-16
1. 前言本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测,实验方法参考 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》中测定方法。溴米索伐:化合物化学名为 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺,通常称为溴戊酰脲,是 Knoll 在 1907 年发现的并且在 1909 年获得专利的溴化丙烯基团的催眠和镇静剂。白色结晶性粉末,无臭,味微苦,在丙酮中易溶,在乙醇或乙醚中溶解,在水中微溶。卡溴脲:化合物化学名为 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲,具有镇静和缓和的催眠作用,长期服用可产生如溴中毒样的慢性中毒症状,如严重精神抑郁、兴奋、言语含糊、皮疹等。卡立普多:化合物化学名为 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 异丙氨基甲酰氧甲基戊烷,别名为肌安宁,卡来梯,RELA。为甲丙氨酯的衍生物,亦有镇静及抗焦虑作用,用于治疗急性肌肉痉挛及扭伤等。本解决方案适用于需要参照 GB/T 40899-2021 对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测的用户参考使用。实验过程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL,0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (孔径 0.45 µm,有机相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多标准储备溶液 (1000 mg/L)准确称取 100.0 mg 溴米索伐标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 个月。准确称取 10.0 mg 卡溴脲标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 10 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4℃避光保存,有效期 2 个月。准确称取 100.0 mg 卡立普多标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 个月。溴米索伐、卡溴脲混合标准工作溶液分别移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到质量浓度为 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。卡立普多标准工作溶液分别移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多标准储备溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到质量浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。2.2.2 样品前处理(膏霜类样品)称取 1.0 g 样品,精确至 0.001 g,置于 10 mL 具塞比色管中,加入甲醇定容至 10 mL,混匀,加入 2 g 氯化钠
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作者:admin2025-09-16
1. 前言2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole,简称:甲巯咪唑,图 1),是抗甲状腺药物,孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测,是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。2. 测试方法与仪器设备2.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL,0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm,PTFE,疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品,置于 10 mL 容量瓶中,使用甲醇定容至刻度,配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巯咪唑标准系列工作溶液使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液,配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。2.2.2 样品前处理(提取)将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中,加入甲醇至近 10mL,涡旋振荡 1min 混匀,定容至 10mL。超声 10 min,10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀,经 0.22 μm 滤膜过滤待测。2.2.3 色谱条件流动相:甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色谱柱:Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm流量:1.0 mL/min检测:UV253 nm进样体积:20 μL柱温:35 ℃3. 实验结果3.1 典型分析色谱图3.2 线性范围按 GB/T 40898-2021 标准中方法,配制贝美格的标准溶液,质量浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五个标点,计算相关线性系数。3.3 重复性用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液,连续进样 7 针,峰面积和保留时间 RSD 结果如下:3.4 最小检测浓度 LOD/LOQ该色谱条件下,仪器的基线噪声为 0.0168 mAU,根据信噪比 \(S/N=3\),计算得到甲巯咪唑的仪器最小检测浓度为 0.005 mg/L,实际方法检出限为 0.104 mg/kg。3.5 实际样品分析3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析3.6 加标回收率4. 结论综上所述,依利特 EClassical 3100 高效液相色谱仪和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱,可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定要求。5. 参考资料GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》6. 备注实验过程中,甲醇需为色谱纯,水需为 MilliQ 级超纯水,避免杂质干扰检测结果;
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