液相色谱仪及其联用技术(如UHPLC-MS/MS)在食品添加剂的分析检测中扮演着核心角色,其应用方案全面覆盖了添加剂的合规使用监测、有效含量确认及非法添加物筛查等多个关键环节:该技术能够精准检测食品与饮品中各类合成着色剂的种类与含量,确保其使用符合安全标准;同时,高效监测防腐剂(如苯甲酸、山梨酸等)的添加量,防止超标使用;并可准确测定保健食品和强化食品中营养强化剂(如脂溶性维生素A、D、E、K)的实际含量,验证其与营养标签宣称的一致性;此外,该技术还能有效筛查饲料中非法添加的着色剂(如斑蝥黄)在禽蛋中的残留,以及检测食品中限制使用的稳定剂(如乙二胺四乙酸二钠)等。这些解决方案凭借出色的分离能力、高灵敏度与强大的抗基质干扰性能,为保障食品添加剂的安全、合规及功能性应用提供了至关重要的技术支撑,是维护食品安全与消费者健康的基石。
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依利特Agress 1100+ HPLC是在Agress 1100基础上升级的高性价比型高效液相色谱系统。其优化散热与密封设计保障高强度稳定运行和准确测试,前面板耐腐蚀处理增强溶剂适应性。系统结构稳定,兼容正反相及GPC溶剂,支持溶剂置换,并可匹配Kromstation与Rubikstation工作站,符合数据可靠性要求,广泛用于制药、化工、环保等多个行业。
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作者:admin2025-09-15
前言瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生长,促进瘦肉生长的物质都可以称为 “瘦肉精”。此类功能的物质主要是一类叫做 β- 受体激动剂(也称 β- 兴奋剂)的药物,这类药物进入动物体内后能够改变养分的代谢途径,促进动物肌肉生长,尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成,加速脂肪的转化和分解,提高瘦肉率。自 2011 年以来,因食用被 “瘦肉精” 污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液质联用系统检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂的分析方法。提取与净化称取 2.0g(精确到 0.01g)经捣碎的样品于 50mL 离心管中,加入 8mL 乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶,混匀后,37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器振荡 15min,离心 10min(5000r/min),取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL,混合均匀,用高氯酸调节 pH 值到 1±0.3。5000r/min 离心 10min 后,将全部上清液(约 10mL)转移到 50mL 离心管中,用 10mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值到 11。加入 10mL 饱和氯化钠溶液和 10mL 异丙醇 - 乙酸乙酯(6+4)混合溶液,充分提取,在 5000r/min 下离心 10min。转移全部有机相,在 40° 水浴下用氮气将其吹干。加入 5mL 乙酸钠缓冲液,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置。将上述残渣溶液上柱,依次用 2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗涤柱子并彻底抽干,最后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脱液在 40° 水浴下氮气吹干。准确加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液(95+5),超声混匀,将溶液转移到 1.5mL 离心管中,15000r/min 离心 10min。上清液待 LC-MS/MS 测定。LC-MS/MS 仪器方法液相色谱和质谱参数分别参见表 1、2 和 3实验结果在上述实验条件下得到的十三种 β- 受体激动剂的典型 MRM 色谱图见图 1。十三种 β- 受体激动剂的药物可以实现色谱分离且峰形良好,经过优化的梯度可以和基质干扰分开。十三种 β- 受体激动剂在 0.05μg/L-5μg/L 浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数≥0.995,典型代表化合物克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准曲线(内标法)见图 2。结论依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系统可有效检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂残留,方法灵敏度高、重复性好,符合相关检测要求。参考文献[1. 前处理方法参考 GB/T22286-2008《动物源性食品中多种 β
271作者:admin2025-09-23
目录1 前言 ........................................................................................................................... 12 仪器设备与试剂 ............................................................................................................... 23 实验方法 ........................................................................................................................... 34 实验结果 ........................................................................................................................... 45 结论 ................................................................................................................................... 76 参考文献 ........................................................................................................................... 77 附录 ................................................................................................................................... 81 前言1.1 什么是着色剂着色剂又称食品色素,是以食品着色为主要目的,使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质。目前世界上常用的食品着色剂有 60 余种,我国允许使用的有 46 种,按其来源和性质分为食品合成着色剂和食品天然着色剂两类:天然着色剂:主要是指由动、植物组织中提取的色素,常用的有辣椒红、甜菜红、红曲红、胭脂虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等。合成着色剂:主要以苯、甲苯等化工产品为原料,经过一系列反应制成。中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等。与天然色素相比,合成色素颜色更鲜艳、不易褪色、价格较低,但长期大量使用可能对身体造成伤害,因此需对其添加量进行检测。1.2 合成着色剂的性质合成着色剂可分为偶氮类和非偶氮类两种结构,在酸碱条件下均稳定;按溶解性可分为脂溶性和水溶性,其中脂溶性着色剂因不溶于水、体内不易排出、毒性较大,已不允许在食品行业添加,目前世界各国使用的合成着色剂多为水溶性偶氮类着色剂。1.3 合成着色剂的毒性合成着色剂少量食用可经肝肾代谢排出体外,但长期或一次性大量食用含量超标的食品,可能引发过敏、腹泻等症状;摄入量过大时,会在体内蓄积,对肾脏、肝脏造成伤害。胭脂红等染色剂还可能降低人体免疫力、增加癌症发病率,因此饮品中着色剂的使用需控制在合理范围,其含量检测具有重要意义。本实验参考 GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》 及 GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》,采用大连依利特公司生产的高效液相色谱仪,对着色剂标
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