液相色谱仪

MS²Vertical 9100液相质谱联用土壤和沉积物中苯胺和联苯类化合物的测定分析方案

作者：admin2025-09-09

背景苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。联苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生产服装、纸张和皮革制品等使用的染料，联苯胺作为一种非天然的化学污染物，没有自然来源，其生产和使用过程中可能经泄漏、挥发、废水或废气进入环境，施用工厂污泥或含联苯胺及其他二胺染料的废弃物是联苯胺进入土壤的主要方式。国际癌症研究中心（IARC）已确认其为致癌物。随着现代工农业的发展，苯胺类及联苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境介质中苯胺类和联苯胺类化合物的测定十分重要。目前，我国生态环境部发布标准 HJ1210-2021《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品处理参考标准 HJ1210-2021 的提取、净化、浓缩及测试溶液准备步骤。LC-MS/MS 仪器方法EClassical 3200L UHPLC 参数色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μL质谱参数采用 Elite MSVertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。

水产品中硝基呋喃类代谢物残留LC-MS-MS分析方法

作者：admin2025-05-30

农产品中203种农药多残留正负模式同时检测LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-10

简介农药，通常是指农业上用于防治病虫害、杂草及调节植物生长的化学药剂。农药按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等，按化学结构分，主要有有机磷、氨基甲酸酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等。随着现代农业的发展，农药使用越来越普遍和频繁。带来高产的农产品的同时，也给环境和人类的健康带来负面的影响。由于抗药性、农药价格和环保健康等因素，农药的使用越来越呈现多种农药联合使用，不同季节轮换使用等新的方式，因此农药检测就不仅只是局限于某种或者某类化合物，而是更广泛的筛查各类农药残留的可能性。在食品安全会议的议题上，农药残留往往是大家最先关注的，某些高附加值的经济作物如茶类更是需要严格监控农药残留的残留状况。近年，消费者越来越重视环境保护，消费者转向关注农药使用与残留量，无农药残留的有机农产品更是受到消费者的青睐。因此法规日趋严格并注重多种农药残留的同时检测。本文参照台湾食品药物管理署 TFDA 公告之食品中残留农药检验方法 — 多重残留分析方法 (五) 建立多重残留农药之检测方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统应用于农产品中 203 种农药多残留正负模式同时检测 LC-MS/MS 分析方法。样品前处理方法样品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前处理蔬果类、香辛植物及其他草本植物鲜食取均质后检体约 10g，精确称定，置于离心管中，冷冻后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂，盖上离心管盖随即激烈震荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨震荡均质机于 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 I 以高速组织研磨震荡均质机以 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 2 分钟。取上清液 1mL 以氮气吹至刚干，残留物以甲醇 1mL 溶解，混合均匀，以滤膜过后以 LC-MS/MS 分析。谷类及干豆类取磨粉后检体约 5g，精确称定，置于离心管中，加入冷藏预冷去离子水 10mL，静置 20 分钟，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂盖上离心管盖随即激烈振荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨振荡均质机于 1000rpm 振荡或以手激烈振荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 II 以高速组织研磨振荡均质机以 1000rpm 振荡或以手激烈振荡

MS² Vertical 9100液相质谱联用系统方法分析番茄

作者：admin2025-09-15

一、方案背景与目标新鲜农产品的游离氨基酸特征谱可反映其营养价值（如支链氨基酸助力运动后恢复）与风味特征（如 L - 谷氨酸呈鲜味、L - 甘氨酸呈甜味），是育种项目关注的核心性状。本方案旨在提供一种无需衍生化、样品制备简单的 LC/MS/MS 方法，实现番茄匀浆中游离氨基酸的精准定量分析。二、核心仪器与试剂1. 仪器设备分析系统：EClassical 3200L 高效液相色谱仪 + MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪控制与数据处理软件：Simplicity™ M 3Q 软件平台辅助设备：3kDa 过滤器、离心机、Triple Red 水纯化仪2. 主要试剂乙腈、甲酸、氨基酸标准品、氘化氨基酸标准品（内标）、去离子水（由 Triple Red 水纯化仪制备）三、实验流程1. 方法转移与参数优化将 Syngenta 氨基酸含量测定内部方法直接转移至 EClassical 3200L 系统，无需修改；通过注入最高浓度标准溶液（L1 级），优化 MS/MS 离子对的入口电压与碰撞能量。2. 校准曲线制备配制 7 点校准曲线，包含多种浓度的目标氨基酸与固定浓度的氘化内标（内标浓度见表 1）；内标种类：2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、柠檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 样品前处理番茄样品匀浆后离心，取上清液；用 3kDa 过滤器过滤上清液，所得液体用去离子水稀释 400 倍（确保浓度在校准范围内）；加入与校准标准品同水平的氘化内标。4. 分析参数设置LC 参数：柱温 30℃；流动相 A 为 “水 + 0.2% 甲酸”，流动相 B 为 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”；梯度洗脱程序按时间调整流速与 A/B 比例（详见表 2）；质谱参数：ESI 离子源（正电压 5500V、负电压 - 4000V），离子源温度 315℃，HSID 温度 200℃，干燥气 60，雾化气 350；各氨基酸离子对与碰撞能量见表 3。四、方案结果分离与灵敏度：该方法可实现不同游离氨基酸的良好色谱分离，MS² Vertical 9100 质谱检测器灵敏度高，能精准捕捉目标化合物信号；线性与检出限：所有氨基酸线性相关系数 R² 均 > 0.98（部分如天门冬酰胺 R²=0.999），LOQ（定量限）低（最低 0.005μg/mL，如组氨酸、甜菜碱、脯氨酸等），满足微量分析需求（详见表 5）；代表性数据：天门冬酰胺、丝氨酸等氨基酸的校准曲线线性优异（见图 1），不同浓度校准品与番茄样品的色谱图重叠度高，分离效果清晰（见图 2）。五、方案结论Syngenta 内部方法可直接转移至依利特 EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 系统，无需修改，适用性强；方法无需对游离氨基酸进行衍生化，样品前处理简单、效率高；所有目标化合物检测选择性好、灵敏度高、线性关系优异，可高效用于番茄匀浆中游离氨基酸的定量分析。注：更多详情（含