液相色谱仪

2024021_食品_RI_Supersil NH2-S Plus 5µm_母乳低聚糖发酵液_母乳低聚糖、乳糖、甘油、葡萄糖

作者：依利特2025-09-18

2024014_食品_RI_Hypersil NH2-S 5µm_10%氨基寡糖素_壳寡糖

作者：依利特2025-09-18

2024100_食品_UV254nm_Hypersil SiO2 5μm_维生素D2软胶囊_维生素D2

作者：依利特2025-09-18

2024167_食品_FLD 激发波长(nm)：229 发射波长（nm）：320_Supersil ODS2 5µm_油脂样品_辣椒素、二氢辣椒素

作者：依利特2025-09-18

MS²Vertical 9100应对植物 源性食品中331种农药及其代谢物的测定

作者：admin2025-09-05

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种最多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：​测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：​蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；​谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。​（二）LC-MS/MS 仪器方法​1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数​色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）​柱温：40℃​流速：0.3mL/min​进样量：2μL​梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）​离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定

MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用

作者：admin2025-09-10

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动物源食品中十三种β-受体激动剂 LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-15

前言瘦肉精是一类药物的统称，任何能够抑制动物脂肪生长，促进瘦肉生长的物质都可以称为 “瘦肉精”。此类功能的物质主要是一类叫做 β- 受体激动剂（也称 β- 兴奋剂）的药物，这类药物进入动物体内后能够改变养分的代谢途径，促进动物肌肉生长，尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成，加速脂肪的转化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以来，因食用被 “瘦肉精” 污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全，保护人类健康，本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液质联用系统检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂的分析方法。提取与净化称取 2.0g（精确到 0.01g）经捣碎的样品于 50mL 离心管中，加入 8mL 乙酸钠缓冲液，充分混匀，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混匀后，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器振荡 15min，离心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均匀，用高氯酸调节 pH 值到 1±0.3。5000r/min 离心 10min 后，将全部上清液（约 10mL）转移到 50mL 离心管中，用 10mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值到 11。加入 10mL 饱和氯化钠溶液和 10mL 异丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下离心 10min。转移全部有机相，在 40° 水浴下用氮气将其吹干。加入 5mL 乙酸钠缓冲液，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置。将上述残渣溶液上柱，依次用 2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗涤柱子并彻底抽干，最后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脱液在 40° 水浴下氮气吹干。准确加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超声混匀，将溶液转移到 1.5mL 离心管中，15000r/min 离心 10min。上清液待 LC-MS/MS 测定。LC-MS/MS 仪器方法液相色谱和质谱参数分别参见表 1、2 和 3实验结果在上述实验条件下得到的十三种 β- 受体激动剂的典型 MRM 色谱图见图 1。十三种 β- 受体激动剂的药物可以实现色谱分离且峰形良好，经过优化的梯度可以和基质干扰分开。十三种 β- 受体激动剂在 0.05μg/L-5μg/L 浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数≥0.995，典型代表化合物克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准曲线（内标法）见图 2。结论依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系统可有效检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂残留，方法灵敏度高、重复性好，符合相关检测要求。参考文献[1. 前处理方法参考 GB/T22286-2008《动物源性食品中多种 β

反相UHPLC-MS/MS分析保健食品中的脂溶性维生素

作者：admin2025-09-15

简介维生素是人体内各种代谢功能所必需的微量营养素。维生素可分为水溶性和脂溶性维生素。脂溶性维生素 (FSV) 主要由维生素 A、D、E 和 K 组成，储存在肝脏和脂肪组织中，消除速率比水溶性维生素慢。因此，人体不需要经常补充 FSV。FDA 建议人体 FSV 推荐摄入量 / 耐受量见表 1。由于脂溶性维生素的溶解度有限，食品、食品添加剂和补充剂中的 FSV 一般主要采用正相液相色谱法进行分析，在样品制备和后续色谱分析中通常使用二氯甲烷作为主要有机溶剂。但是由于与所用溶剂有关的固有危害，以及较高处置成本，这种方法可能并不理想。当使用反相液相色谱法 (RPLC) 时，将脂溶性维生素溶解到适当溶剂中是一项挑战。还必须考虑到任何额外的样品步骤将增加分析时间。此外，通过 RPLC 分析脂溶性维生素时，由于二氯甲烷常被用作样品稀释剂，所以避免因溶剂效应而导致的早期洗脱物出现色谱峰变形是一项重大挑战。基于上述考虑，本文提出了分析物在 100% 二氯甲烷中溶解 / 稀释并通过反相 UHPLC-MS/MS 分析 FSV 的一种方法。实验溶剂和标准品使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级或更高。所有稀释均使用 HPLC 级二氯甲烷。FSV 标准品，包括维生素 A 醋酸酯 (视黄醇醋酸酯)、D3 (胆钙化醇)、D2 (麦角钙化醇)、K2 (甲基萘醌)、E (生育酚)、E 醋酸酯 (生育酚醋酸酯)、K1 (叶洛醌) 和 A 棕榈酸酯 (视黄醇棕榈酸酯)，均从密苏里州圣路易 Sigma-Aldrich Inc. 获得。使用二氯甲烷制备 100μg/mL FSV 工作标准品。为了防止标准品不稳定，所有储备和工作标准品均冷藏 (4°C) 存储，并且只使用 2mL 琥珀色 LC 小瓶。硬件 / 软件色谱分离使用依利特科技 UHPLC 系统及依利特科技 MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统检测器。所有仪器控制、分析和数据处理均使用软件平台进行。方法参数LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2、表 3、表 4。结果和讨论如图 1 所示，在不到 15 分钟的时间内实现了 8 种维生素良好色谱分离，如图 2 所示，5 次重复检测的重叠显示了出色的色谱重现性。三组 10 次重复进样使用二氯甲烷制备的 100μg/mL FSV 标准品，所有峰面积的 % RSD 均小于 3%(表 5)。这表明进样之间拥有出色的重现性。结论通过减少 LC 进样量和提高所使用色谱柱的内径，反相色谱法可直接应用于二氯甲烷中制备的脂溶性维生素分析，并且不会因溶剂效应导致的早期洗脱分析物色谱峰失真而造成色谱性能损失。获得的面积 % RSD<3%，表明方法重现性出色。结果表明，该方法适用于脂溶性维生素的反相 UHPLC-MS/MS 分析。参考U.S. Food and Drug Administration (FDA), Guidance for Industry: A Food Labeling Guide (14. Appendix F